一、案例概述

鋰離子電池電解液由多種碳酸酯類溶劑（DMC、EC、EMC 等）、六氟磷酸鋰（LiPF6）及各類功能添加劑復(fù)配而成，是鋰電池的核心關(guān)鍵材料。其組分復(fù)雜，對配比精度與水分控制要求極為嚴(yán)苛。傳統(tǒng)生產(chǎn)依賴人工取樣，送實驗室采用色譜、卡爾費休、滴定等方式離線檢測，存在檢測滯后、取樣存在溶劑揮發(fā)與人員安全風(fēng)險等問題，無法實時掌握釜內(nèi)混合狀態(tài)，容易出現(xiàn)批次差異，造成原料浪費與返工風(fēng)險。

本項目采用天津九光科技發(fā)展有限責(zé)任公司生產(chǎn)的 DA2000 在線近紅外分析儀，配套透射式光纖流通池，對電解液生產(chǎn)工段實施過程分析技術(shù)（PAT），實現(xiàn)多組分實時、連續(xù)、非侵入式在線檢測，檢測數(shù)據(jù)可對接工廠 DCS 控制系統(tǒng)，為電解液配制過程提供實時數(shù)據(jù)支撐，助力生產(chǎn)提質(zhì)降本增效。

二、檢測設(shè)備與工作原理

（一）設(shè)備特點

DA2000 在線近紅外分析儀采用銦鎵砷（InGaAs）二極管陣列技術(shù)，固定光柵全光譜掃描，并行處理全部光譜信息，可實現(xiàn)在線實時準(zhǔn)確檢測，檢測結(jié)果可與工廠系統(tǒng)集成。

儀器采用高精度一體化光學(xué)模塊設(shè)計，可有效消除現(xiàn)場震動和環(huán)境溫濕度的影響，確保獲取高精度光譜，適合在電解液車間等生產(chǎn)現(xiàn)場長期穩(wěn)定運行。

（二）工作原理

在線近紅外分析儀光源發(fā)出的光經(jīng)出射光纖進(jìn)入透射式光纖探頭/透射式光纖流通池，透過被測電解液樣品后經(jīng)入射光纖返回到光譜儀分光系統(tǒng)；透射回來的光經(jīng)過固定光柵分光后進(jìn)入檢測器，得到近紅外光譜；將所得光譜數(shù)據(jù)帶入已建立的化學(xué)計量學(xué)模型計算，即可得到待測樣品各組分指標(biāo)，并連續(xù)輸出顯示在儀器配套的數(shù)據(jù)分析軟件界面上。

（三）數(shù)據(jù)通訊與集成

檢測結(jié)果可通過 TCP/IP 網(wǎng)線實時顯示在控制電腦，網(wǎng)頁版操作軟件支持實時顯示當(dāng)前值、趨勢圖，并具備很強的查詢統(tǒng)計功能、班次報表分析、合格率統(tǒng)計等功能。生產(chǎn)現(xiàn)場所有在線近紅外分析儀可并入客戶局域網(wǎng)，實現(xiàn)局域網(wǎng)內(nèi)任何電腦客戶端均可實時查看所有儀器的檢測結(jié)果。

檢測結(jié)果同時可通過 4-20mA、Modbus RTU/TCP、OPC 等通訊協(xié)議傳輸?shù)?/span> DCS 控制系統(tǒng)，為生產(chǎn)過程的閉環(huán)調(diào)控提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

三、現(xiàn)場安裝點位

近紅外在線檢測采用旁路透射式光纖流通池方案，可根據(jù)電解液生產(chǎn)工藝流程在以下關(guān)鍵節(jié)點靈活部署：

1. 電解液配制反應(yīng)釜旁路（優(yōu)先點位）

在電解液間歇攪拌反應(yīng)釜引出旁路管路安裝透射式流通池，對攪拌溶解全過程實時監(jiān)測溶劑配比、鋰鹽溶解狀態(tài)、添加劑含量及水分變化，精準(zhǔn)判斷混合溶解終點，減少頻繁人工取樣，縮短生產(chǎn)等待周期。

2. 連續(xù)配液輸送主管路旁路

在成品輸送管道設(shè)置旁路監(jiān)測，連續(xù)監(jiān)控出料全組分指標(biāo)；當(dāng)參數(shù)超出工藝閾值時，可聯(lián)動 DCS 實現(xiàn)不合格物料自動切料，避免不合格品流入儲罐。

3. 成品儲罐進(jìn)料旁路

在電解液進(jìn)罐入庫前在線復(fù)核各項指標(biāo)，提前識別批次偏差，減少成品返工復(fù)檢，保障入庫產(chǎn)品一致性。

配套工藝條件：采用藍(lán)寶石窗口流通池，耐電解液及微量氫氟酸（HF）腐蝕；配置恒溫夾套消除溫度對光譜的干擾；增加穩(wěn)流、排氣及窗口吹掃機構(gòu)，消除氣泡、物料掛壁干擾；整機滿足化工車間防爆要求。

圖1  透射式光纖流通池安裝實例

四、可在線檢測指標(biāo)

DA2000 在線近紅外分析儀可同時在線檢測 DMC、EC、EMC、DEC 等碳酸酯溶劑組分，六氟磷酸鋰（LiPF6）濃度，VC、FEC 等功能添加劑，以及體系水分等多項關(guān)鍵工藝參數(shù)，一套光譜同時輸出多組分結(jié)果。

五、現(xiàn)場試驗與模型驗證

圖2  電解液近紅外光譜圖

（二）模型建立

根據(jù)實驗室理化濕化學(xué)指標(biāo)，分別建立各參數(shù)的數(shù)據(jù)庫模型，各參數(shù)模型效果見圖 3 至圖 11。

六、在線近紅外檢測應(yīng)用價值

1. 實時過程監(jiān)控，消除檢測滯后

秒級輸出多組分結(jié)果，無需取樣、無需試劑，實時掌握釜內(nèi)溶解、混合全過程，替代大量離線取樣化驗，解決傳統(tǒng)化驗數(shù)小時滯后的問題。

2. 提升批次一致性，降低不良率

全過程監(jiān)控配比變化，及時發(fā)現(xiàn)投料偏差，從源頭減少批次波動，降低成品報廢返工，提升電解液成品合格率。

3. 生產(chǎn)過程數(shù)字化，支持閉環(huán)控制

檢測數(shù)據(jù)接入 DCS，可實現(xiàn)投料配比的閉環(huán)調(diào)控；自動存儲趨勢曲線、班次報表，滿足鋰電行業(yè)數(shù)字化、PAT 過程管控審計追溯要求。

4. 降低人工與物料成本，規(guī)避安全風(fēng)險

減少化驗室試劑消耗與人工取樣工作量；規(guī)避電解液取樣過程中揮發(fā)、腐蝕帶來的人員安全風(fēng)險，減少樣品浪費。

5. 適配多配方柔性生產(chǎn)

模型迭代更新后可適配工廠多種電解液配方切換生產(chǎn)，一套設(shè)備支撐多品類電解液在線監(jiān)測。

七、總結(jié)

鋰電電解液生產(chǎn)引入在線近紅外 PAT 檢測，是精細(xì)化工過程質(zhì)量管控前移的有效手段。通過旁路透射式在線光譜方案，可實現(xiàn)溶劑、鋰鹽、添加劑、水分的多參數(shù)同步在線監(jiān)測，將質(zhì)量控制從“成品事后檢驗"轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>“生產(chǎn)過程實時管控"，助力電解液工廠實現(xiàn)提質(zhì)、降本、增效的數(shù)字化生產(chǎn)目標(biāo)。